摘 要

摘　要：頁巖氣鉆探資料表明，滇黔北地區下寒武統筇竹寺組頁巖儲層富氣狀況明顯不如下志留統龍馬溪組頁巖，由此嚴重影響其勘探部署決策，查明其原因是當務之急。為此，以頁巖氣鉆井巖

摘　要：頁巖氣鉆探資料表明，滇黔北地區下寒武統筇竹寺組頁巖儲層富氣狀況明顯不如下志留統龍馬溪組頁巖，由此嚴重影響其勘探部署決策，查明其原因是當務之急。為此，以頁巖氣鉆井巖心為基礎，采用環境掃描電鏡、原子力顯微鏡、比表面積測量、低溫液氮吸附等試驗手段，分析了筇竹寺組頁巖儲層的微觀孔隙類型、結構特征等。結果表明：①筇竹寺組頁巖儲層呈現出極為發育的以納米級為主的微觀孔隙結構特征，發育黏土礦物層間孔、有機質孔、晶間孔、礦物鑄模孔、次生溶蝕孔等多類型的基質孔隙，具有比表面積小和面孔率大的特點；②TOC、干酪根類型、黏土礦物和R。，是控制筇竹寺組微觀孔隙結構的主要因素，以R。的影響最為明顯，且在頁巖達到過成熟狀態后，其比表面積和孔體積隨著R。的增大而急劇減小。結論認為：已處于過成熟中后期的該區筇竹寺組頁巖層，長期的地質作用過程和過高熱演化程度嚴重制約了其微觀孔隙發育，呈現微孔隙驟減和比表面積、孔體積明顯較小的情形，不利于頁巖氣的吸附儲集，由此導致該區筇竹寺組頁巖氣富集程度不如龍馬溪組的結果。

關鍵詞：滇黔北地區  頁巖氣  儲集空間類型  微觀孔隙結構  主控因素  富氣程度  早寒武世  比表面積

Microscopic pore structure and its controlling factors of overmature shale in the Lower Cambrian Qiongzhusi Fm，northern Yunnan and Guizhou provinces of China

Abstract：Drilling data reveal that shale gas potential of the Lower Cambrian Qiongzhusi Fm is ohvioLlsly poorer than that of the Lower Jurassic Longmaxi Fm in northern Yunnan and Guizhou provinces of China，the reason of which will be urgently discovered to make further exploration decision．Therefore，various testing methods such as environmental scanning eleclronic microscope(ESEM)，atomic force microscopc(AFM)，the pore specific surface area Incasurernent，and isothermal adsorption／desorption experiments were used to anaiyzomlcroscoplc pore types and pore structures of the shale cores．The following resuhs were obtained．First，nanopores are well develpped In the Qiongzhusi shale where the types of matrix pores include interclay mineral porcs，organic pores．Inter-crystalline pores，mineral moldic pores，and secondary dissolution pores，feat ured by a small specific surface area and large surface poroslty.Second，the main iactors controlling the microscopic pore structure there are organic content(TOC)，kerogen type,types and content of clay minerals，and thermal maturity(R。)，among which thermal maturity is the most significant．At the overmature stage,the specific surface area and pore volume decrease sharply with the increase of thermal maturity．In conclusion，the reason for the revelation from the drilling data in the study area is that after a long period of geological process and rather high thermal evolution,microscopic pore structure characteristics such as a sbirp decrease of micropores，the significantiy reduced pore volume and pore specific surface area.etc.are unfavorable for gas adsorption and accumulation in the overmaturc qiongztlusi shale．

Keywords：Northern Yunnan and Guizhou provinces，shale gas，reservoir space types，mieroscopic pore strucl ure，main controlling

揚子板塊及其周緣下寒武統筇竹寺組黑色、灰黑色泥頁巖，是華南地區海相地層的優質烴源巖之一，具有良好的生烴潛力和頁巖氣資源潛力^[1-5]。滇黔北地區大地構造上屬予揚子板塊構造域西南邊緣，其筇竹寺組具備良好的頁巖氣成藏條件，資源潛力較大。近年來，國內許多學者對頁巖氣賦存狀態^[6-8]、成藏條件^[2，9-11]、聚集機理^[12-14]胡等進行了研究，但對優質泥頁巖沉積環境精細研究、頁巖氣微觀儲集空間特征及其發育機理、富氣程度等方面的研究相對較少^[5，15]。

已鉆井揭示，揚子地區下寒武統筇竹寺組頁巖層富氣程度明顯不如下志留統龍馬溪組，為查明這種狀況的原因，筆者以滇黔北昭通國家級頁巖氣示范區勘探評價實踐成果為基礎，開展了高演化頁巖氣儲層綜合研究工作。結合區域背景、沉積微相研究和相關室內測試分析，采用環境掃描電鏡^[16-18]、原子力顯微鏡^[19-21]以及比表面積測試等手段相結合的方法，開展了筇竹寺組頁巖儲層微觀孔隙類型、結構特征、定量統計分析，剖析微孔隙發育的控制因素，以便為弄清筇竹寺組泥頁巖的儲氣本質以及頁巖氣的勘探開發提供有力的保障。

1　巖性組合與沉積特征

滇黔北探區地處三省交會的云南昭通、貴州畢節、四川宜賓和瀘州區域，大地構造上屬于揚子地塊構造域西南邊緣的滇黔北坳陷，主體為威信凹陷的中兩部區域(圖1)，其北側為四川盆地(海相古生界構造臺坳)。

 

滇黔北地區寒武系基本上為l套發育齊全、連續沉積的海相地層，自下而上分為下寒武統麥地坪組、筇竹寺組(或牛蹄塘組)、明心寺組、金頂山組和清虛洞組，中寒武統高臺組，中上寒武統婁山關群^[3，22]。

筇竹寺組主要發育灰黑色、暗色泥頁巖，最早由劉之遠1942年命名。筇竹寺組多與下伏震旦系燈影組呈假整合接觸，與上覆明心寺組旱整合接觸。按垂向序列，筇竹寺組可分為上下2個巖性段：下段以灰黑—黑色泥貞巖為主，底部她硅質泥頁巖；上段顏色明顯變淺，灰質、粉砂質含量增加，巖性主要為灰色、深灰色泥頁巖。

筇竹寺組沉積早期，為全球海平面快速上升的時期。研究區可容納空間迅速增大，水體加深．海水處于相對滯留和缺氧的狀態，有利于富含有機質的灰黑—黑色泥頁巖及碳質泥頁巖沉積，沉積厚度介于147～261m，沉積中心位于云南鎮雄—芒部—新場以南地區，為深水陸棚沉積環境，主要發育厭氧泥質深水陸棚微相沉積，為優質泥頁巖發育的最有利相帶。筇竹寺組沉積晚期。研究區沉積水體隨之變淺且相對富氧。水動力條件相對增強，總體上不利于有機質的形成與保存，以灰—深灰色灰質泥巖和粉砂質泥巖為主，沉積厚度為67～252m，主要為淺水陸棚環境。

2　頁巖微觀孔隙結構特征

2．1　微觀孔隙類型

富有機質泥頁巖既可作為烴源巖，又可作為油氣儲集層^[6，8，10]。泥頁巖“千瘡百孔”的內部微結構中存在著大量不同類型的微觀孔隙，微孔的形狀、大小、連通性等不同狀況對油氣聚集有著重要的控制作用^[23]。

根據IUPAC的劃分方案^[24-25]，按孔隙大小可將滇黔北地區筇竹寺組泥頁巖微觀孔隙，劃分為微孔(小于l0nm)、小孔(10～100nm)、中孔(100～1000nm)和大孔(大于l000nm) ^[26]；按成因，可將基質孔隙區分為礦物間微孔、有機質孔、晶間孔、礦物鑄模孔、次生溶蝕孔等(圖2)，這類孔隙分別代表了不同成因類型及不同大小。在所有微觀孔隙中，微孔隙對頁巖氣儲集空間的貢獻最大，而小孔和大孔。則分別可能為泥頁巖毛細凝結、擴散和滲流、層流的主要區域^[26]。

 

2．2　比表面積及孔體積特征

比表面積測量方法，是在液氮域溫度下對泥頁巖注入氮氣(N2)并使其達到飽和狀態，而后在室溫下進行脫附。鑒于吸附量與泥頁巖微孔的發育情況有著密切的聯系，因此，可以通過脫附N2的數量來進行比表面積的測量．同時還可用來計算孔體積和孔徑分布，研究微孔隙結構特征^[15，27]。

對滇黔北A井筇竹寺組泥頁巖樣品進行了比表面積測量和孔徑在1.5～300.0nm樣品的孔體積測試，得出筇竹寺組頁巖氣儲層的比表面積為1.915～7.691m²／g．平均為5.185m²／g；孔體積為0.0051～0.0108mL／g，平均為0.0080mL／g；平均孔徑為5.38～10.85nm。反映筇竹寺組泥頁巖的比表面積和孔體積均較大。有利于頁巖氣的吸附。從中也可以看出，其孔比表而積與孔體積二者之間具有較好的正相關性，即隨著比表面積的增大。孔體積也隨之增大(圖3-a、3-b)。與之相反。比表面積、孔體積與平均孔徑則呈負相關性。即比表面積、孔體積均隨孔徑的增大而減小(圖3-c、3-d)．且當孔徑小于10nm時，孔體積分布曲線很陡，而當孔徑大于等于10nm時，曲線則逐漸變得平緩，說明孔徑范圍在1～8nm內的孔隙對泥頁巖比表而積、孔體積值的貢獻最大(圖3-c)，即小孔隙越發育，頁巖的比表面積、孔體積越大，越有利于泥頁巖對頁巖氣的吸附聚集。

 

吸附與脫附分析試驗結果表明。筇竹寺組泥頁巖樣品的低溫液氮吸附、脫附曲線形態特征基本相同，具有以下特征：①吸附曲線在下，脫附曲線在上，隨相對壓力的增大而均處于緩慢上升狀態；②在相對壓力接近于l時，吸、脫附曲線上升速度加快；③吸附回線出現在相對壓力在0.4～1.0范圍內；④在相對壓力接近于0.5時，脫附曲線上出現了明顯的拐點，致使脫附曲線近乎陡直下降(圖3-f)。

2．3　微觀孔隙定量統計

通過低溫液氮吸附試驗法，可以對孔徑范圍在1.5～300.0nm的泥頁巖部分微觀孔隙進行定量統計，但是對于孔徑大于300nm的微觀孔隙的定量化還需借助其他的手段。張廷山等提出通過環境掃描電鏡和原子力顯微鏡相結合的方法，輔助利用ArcGIS定量統計工具，可以計算出微觀孔隙的孔隙數量、孔隙面積、面孔率等^[26]。

通過將A井筇竹寺組具有代表性的頁巖巖心拋光樣品進行AFM和SEME圖像處理與分析，將圖像數據導入ArcGIS平臺中進行柵格重分類分析，圖像中白色區域為孔隙或裂隙分布區(圖4-d、4-c)。由此計算出不同樣品中微觀孔隙的孔隙數量及其面孔率(表1)。與龍馬溪組頁巖相比，筇竹寺組頁巖具有微觀孔隙數量多、孔徑小、單孔面積小、而孔率大的特征。由AFM剖面圖清晰地顯示出，規則排列的柵格間為納米級孔隙，具有鋸齒狀緊密排列的結構特征(圖4-a、4-c)，這種規則的呈明暗相間的柵格狀表面形態特征可能是頁巖中干酪根大分子團緊密排列的結果^[27-28]。

 

 

3　微觀孔隙發育控制因素分析

泥貝巖微觀孔隙的發育演化，不是受單一的條件控制，而是巖性、礦物組合、溫壓等多方面因素影響的綜合體^[5，26]。有機碳含量、干酪根類型、黏土礦物與含量、熱演化程度等因素，均不同程度地控制著泥頁巖微觀孔隙的發育^[26]。通過荇類分析化驗的對比研究發現，滇黔北高演化區筇竹寺組泥頁巖微觀孔隙的發育演化也與上述因素有著密切的關系。

3．1　有機碳含量

泥頁巖微觀孔隙的發育程度與有機碳含量關系密切。在富含有機質的頁巖中，其比表面和孔體積相對較大，其平均孔徑一般小于無機黏土的平均孔徑^[28]。研究區筇竹寺組泥頁巖樣品在熱演化程度、黏土礦物類型與含量等條件相近時，表現為有機碳含量高的樣品的比表面積、孔體積均較大(表2)，且比表面積、孔體積與TOC均具有較好的正相關性(圖3-9、3h)。說明在其他條件相近時，TOC為影響泥頁巖比表面、孔體積的主要因素。

 

3．2　干酪根類型

不同類型的干酪根對頁巖微觀孔隙發育程度有著一定的影響，干酪根由混合型到腐泥型，泥頁巖的比表面積和孔體積均減小^[26]。選擇有機碳含量、熱演化程度等條件相近，干酪根類型不同的幾組樣品，通過對比發現。該區也具有相似的特征和變化規律。即偏腐泥混合型干酪根頁巖中的微觀孔隙的比表面積和孔體積大于含腐泥型干酪根頁巖中微觀孔隙的比表面積和孔體積(表2)。其原因可能是偏腐泥混合型干酪根有來源于較高等的浮游生物，與低等菌藻類生物相比，其內部結構較大且復雜，致使頁巖微觀孔隙空間也有所增大，進而對頁巖的比表面、孔體積等也造成了一定的影響。但是，由于地質層位不同，所經歷的地質作用存在差異，影響因素眾多，這種簡單的表象對比結果僅作參考，分析的原因是值得借鑒的。

3．3　黏土礦物類型與含量

泥頁巖的比表面積、孔體積與黏土礦物關系密切。不同類型的黏土礦物具有不同的比表面積，在綠泥石、伊利石和蒙脫石3種黏土礦物中，蒙脫石的比表面積最大，可達到800mL／g，伊利石和綠泥石都較小，分別只有30mL／g和15mL／g^[29-31]。因此，不同類型的黏土礦物組合，其比表面積與孔體積也存在差異。通過研究發現，該區筇竹寺組頁巖與志留系龍馬溪組頁巖相比。具有較大比表面積的蒙脫石、伊利石含量減小，相反具有較小比表面積的高嶺石、綠泥石含量增大。因此，龍馬溪組泥頁巖樣品的比表面積、孔體積明顯大于筇竹寺組泥頁巖樣品的比表面積、孔體積。由此說明，黏土礦物(類型與含量)塒泥頁巖比表面積、孔體積也存在著一定程度的影響。

3．4　熱演化程度

頁巖的微觀孔隙結構與熱演化程度之間的關系較為復雜，并不是單純的止相關或者負相關之關系。這是因為熱演化程度不僅會造成有機質OTL隙結構的變化，同時還會引起黏土礦物的轉化，造成了黏土礦物之間微孔隙比表面積的改變，從而改變了頁巖的比表面積和孔體積。

3．4．1熱演化程度對有機質孔隙結構的影響

通過對研究區具有高熱演化程度泥頁巖樣品的分析發現，當TOC相近時，有機質熱演化程度在一定范圍內-隨著R。的增高，比表面積和孔體積均增大。究其原因，可能為熱演化程度對有機質孔隙的發育有著決定性的影響，即有機質在熱解生烴過程中，隨著熱演化程度的增大，有機質孔隙結構會發生變化，小孔和微孔的數量將增多，從而增大了有機質孔隙的比表面積和孔體積^[32]，以致頁巖儲層的比表面積和孔體積也大大地增大。

3．4．2熱演化程度對黏土礦物間微孔隙結構的影響

熱演化程度除了影響著有機質孔隙的發育外，同時還對黏土礦物間微孔隙的發育起著很大作用，其影響機理主要是通過影響黏土礦物類型與含量，進而實現對黏土礦物間微孔隙造成影響。通常隨著R。的增大，黏土礦物中具有大比表面積的蒙脫石含量降低，相繼轉化為伊／蒙混間層礦物，而間層礦物含量由多逐漸減少，最終全部轉化為伊利石或綠泥石，在此過程中黏土礦物間微孔隙比表面積和孔體積大大降低^{[29-31，33-35]}。

研究區筇竹寺組頁巖熱演化程度較高，R。均大于3.0％。根據巖心不同黏土礦物含量隨R。的變化關系圖(圖5)可以看出，隨R。的增大，具有較大比表面積的伊利石含量增大、伊／蒙混層含量減少，具有較小比表面積的綠泥石含量增大、高嶺石含量增大。而上覆的龍馬溪組頁巖熱演化程度相對低些(R。多小于3.0％)，與筇竹寺組頁巖黏土礦物相比，其伊利石含量高(13％～36％)、伊／蒙混層含量比較少(2％～6％)、綠泥石含量高(13％～32％)、高嶺石含量高(6％～9％)。因而出現了筇竹寺組黏土礦物間微孔隙的比表面積和孔體積遠比龍馬溪組小的情形，導致其比表面積和孔體積均較小的狀況(表2)。因此，熱演化程度通過對黏土礦物類型與含量的影響，也同樣控制著黏土礦物間微孔隙的發育程度。由此得出，已處于過成熟中期后的滇黔北筇竹寺組頁巖層，經歷悠久的地質作用過程和過高熱演化程度嚴重制約了其微觀孔隙結構特征，呈現微孔隙驟減和比表面積、孔體積明顯較小的情形，不利于頁巖氣的吸附儲集，結果出現筇竹寺組頁巖氣富集程度不如龍馬溪組的狀況。

 

4　結論

以頁巖氣鉆井巖心觀察描述與分析試驗為基礎，結合區域地質剖面研究，認為筇竹寺組富有機質的優質泥頁巖主要形成于厭氧泥質深水陸棚相帶。利用環境掃描電鏡、原子力顯微鏡及比表面積測量等多試驗手段，能清晰地觀測到筇竹寺組頁巖儲層具有孔徑大小和成因的多樣性，呈現極為發育的以納米級為主的微觀孔隙結構特征，發育黏土礦物層間孔、有機質孔、晶間孔、礦物鑄模孔、次生溶蝕孔等多類型的基質微觀孔隙。

1)液氮吸附實驗結果表明：筇竹寺組泥頁巖比表面積和孔體積均較大，并具有良好的正相關性，主要發育小于10nm的小孔，孔徑范圍在1～8nm的孔隙對比表面積、孔體積的貢獻最大。

2)采用比表面積與孔體積測試、掃描電鏡、原子力顯微鏡相分析相結合的方法和ArcGIS統計工具，發現筇竹寺組泥頁巖微孔隙具有數量多、面孔率大、孔比表面積較大的特點。

3)筇竹寺組頁巖氣儲層微觀孔隙發育演化主要受控于TOC、干酪根類型、黏土礦物類型與含量、熱演化程度等因素。其中以熱演化程度的影響最為明顯，在頁巖達到過成熟狀態后其比表面積和孔體積急劇減小，影響了頁巖氣的吸附儲集能力。

 

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本文作者：梁興  張廷山  楊洋  張朝  龔齊森  葉熙  張介輝

作者單位：中國石油浙江油田公司

   “油氣藏地質及開發工程”國家重點實驗室·西南石油大學